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掃描電鏡的組成結構電子光學系統,圖像顯示和記錄系統,X射線能譜分析系統介紹

日期:2022-07-22 17:03:37 瀏覽次數:309

掃描電鏡(SEM)是介于透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質性能進行微觀成像。掃描電鏡的結構包括電子光學系統、圖像顯示和記錄系統、真空系統、X射線能譜分析系統。

電子光學系統

  掃描電鏡這部分主要由電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、樣品室組成。

  電子槍提供一個穩定的電子源,形成電子束,一般使用鎢絲陰極電子槍,用直徑約為0.1 mm的鎢絲,彎成發夾形,形成半徑約為100um的V形。當燈絲電流通過時,燈絲被加熱,達到工作溫度后便發射電子,在陰極和陽極間加有高壓,這些電子則向陽極加速運動,形成電子束。掃描電鏡電子束在高壓電場作用下,被加速通過陽極軸心孔進入電磁透鏡系統。

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  電磁透鏡由聚光鏡和物鏡組成,其作用是依靠透鏡的電磁場與運動電子相互作用使電子束聚焦,將電子槍發射的電子束10~50um壓縮成5~20nm,縮小到約1/10000。聚光鏡可以改變入射到樣品上電子束流的大小,物鏡決定電子束束斑的直徑。電子光學系統中存在的球差、色差、像散等,都會影響Z終圖像的質量。球差的產生使遠離光軸軌跡上運動的電子比近軸電子受到的聚焦作用更強。克服的方法是在電子光學的光軸中加三級固定光闌擋住發散的電子束,光闌通常采用厚度為0.05mm的鉬片制作,物鏡消像散器提供一個與物鏡不均勻磁場相反的校正磁場,使物鏡Z終形成一個對稱磁場,產生一束細聚焦的電子束。

  掃描系統主要包括掃描發生器、掃描線圈和放大倍率變換器,掃描發生器由X掃描發生器和Y掃描發生器組成,產生的不同頻率的鋸齒波信號被同步送入鏡筒中的掃描線圈和顯示系統CRT中的掃描線圈上。掃描電鏡鏡筒的掃描線圈分上、下雙偏轉掃描裝置,其作用是使電子束正好落在物鏡光闌孔ZX,并在樣品上進行光柵掃描。掃描方式分點掃描、線掃描、面掃描和Y調制掃描。掃描電鏡圖像的放大倍率是通過改變電子束偏轉角度來調節的。放大倍數等于CRT面積與電子束在樣品上掃描的面積之比,減小樣品上掃描的面積,就可增加放大倍率。電子束在樣品上掃描的面積,由掃描線圈產生的激勵磁場控制,可以連續調節,所以掃描電鏡的放大倍率是可以連續調節的。

  樣品室內除放置樣品外,還安置信號探測器。不同信號的收集和相應探測器的安放位置有很大的關系,如果安置不當,則有可能收不到信號或收到的信號很弱,從而影響分析精度。掃描電鏡樣品臺本身是一個復雜而精密的組件,它應能夾持一定尺寸的樣品,并能使樣品平移、傾斜和轉動,以利于對樣品上每一特定位置進行各種分析。新式掃描電鏡的樣品室實際上是一個微型試驗室,它帶有多種附件,可使樣品在樣品臺上加熱、冷卻和進行機械性能試驗(如拉伸和疲勞)。

圖像顯示和記錄系統

  高能電子束與樣品相互作用產生各種信息,在掃描電鏡中采用不同的探測器接收這些信號。

  二次電子的探測系統包括靜電聚焦電極(收集極或柵極)、閃爍體探頭、光導管、光電倍增管和前置放大器。二次電子在收集極的作用下(+500V),被引導到探測器打在閃爍體探頭上,探頭表面噴涂厚約數百埃的金屬鋁膜及熒光物質。在鋁膜上加+10kV高壓,以保證靜電聚焦電極收集到的絕大部分電子落到閃爍體探頭頂部。在二次電子轟擊下閃爍體釋放出光子束,它沿著光導管傳到光電倍增管的陰極上。光電倍增管通常采用13極百葉窗式倍增極,總增益為10^5~10^6,光電陰極把光信號轉變成電信號并加以放大輸出,進入視頻放大器直至CRT的柵極上。掃描電鏡顯示屏上信號波形的幅度和電壓受輸入二次電子信號強度調制,從而改變圖像的反差和亮度。

  一般的掃描電鏡二次電子探測器均在物鏡下面,當樣品置于物鏡內部時,焦距極短,使像差達到Z小的程度,從而得到高的分辨率圖像,二次電子分辨率可達3.5nm。

  顯像管顯示的圖像、編號、放大倍率、標尺長度和加速電壓拍攝到底片上。隨著科學水平的不斷發展,20世紀80年代開始就已研制出用計算機代替照相機的功能,直接將圖像及設置的參數打印出來或存儲于軟盤。

真空系統

  真空系統在掃描電鏡中十分重要,掃描電鏡要求其真空度高于10^-3 Pa,否則會導致:①電子束的被散射加大;②電子槍燈絲的壽命縮短;③產生虛假的二次電子效應;④使透鏡光闌和試樣表面受碳氫化物的污染加速等。因此將影響成像質量。

  為保證掃描電鏡電子光學系統的正常工作,掃描電鏡采用一個機械泵和一個油擴散泵。真空系統的工作自動進行并有保護電路。若達不到高真空,高壓指示燈將不亮,高壓加不上,擴散泵冷卻水斷路或水壓不足,全機電源自動切斷,擴散泵溫度過高也自動斷電。電子槍燈絲更換有單獨的電子槍室與主機鏡筒隔離,更換燈絲后幾分鐘內電子槍即可達到高真空。

X射線能譜分析系統

  X射線能譜分析是掃描電鏡中的一個附加系統,在樣品室中裝入X射線接收系統,可對被測樣品進行成分分析,包括定性分析和定量分析。

  1、定性分析

  ①點分析

  將電子束固定在所需分析的微區上,幾分鐘即可直接從顯示屏上得到微區內全部元素的譜線。

  ②線分析

  將能譜儀固定在所要測量的某一元素特征X射線信號能量的位置上,把電子束對著指定的方向做直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿直線的濃度分布曲線,改變能譜儀的位置,便可得到另一種元素的濃度分布曲線。

  ③面分析

  電子束在樣品表面做光柵掃描時,把能譜儀固定在某一元素特征X射線信號的位置上,此時在熒光屏上可得到該元素的分布圖像,移動位置便可獲得另一種元素的濃度分布圖像。

  2、定量分析

  用半定量法,可測出微區內質量分數,修正后的誤差可限定在±5%之內。