試樣制備技術(shù)和透射電鏡相比，掃描電鏡試樣制備比較簡單。在保持材料原始形狀情況下，可以直接觀察和研究試樣表面形貌及其它物理特征，這是掃描電鏡的一個突出優(yōu)點。掃描電鏡的有關(guān)制樣技術(shù)是以透射電鏡、光學(xué)顯微鏡及電子探針x射線顯微分析制樣技術(shù)為基礎(chǔ)發(fā)展起來的，有些方面還兼具透射電鏡制樣技術(shù)，所用設(shè)備也基本相同。但因掃描電鏡有其本身的特點和觀察條件，只簡單地引用已有的制樣方法是不夠的。

掃描電鏡的特點是:

觀察試樣為不同大小的固體(塊狀、薄膜、顆粒)，并可在真空中直接進行觀察。②、試樣應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性能，不導(dǎo)電的試樣，其表面一般需要蒸涂一層金屬導(dǎo)電膜。③、試樣表面一般起伏(凹凸)較大。④、觀察方式不同，制樣方法有明顯區(qū)別。⑤、試樣制備與加速電壓、電子束流、掃描速度(方式)等觀察條件的選擇有密切關(guān)系。

上述項目中對試樣導(dǎo)電性要求是更重要的條件，在進行掃描電鏡觀察時，如試樣表面不導(dǎo)申或?qū)щ娦圆缓茫瑢a(chǎn)生電荷積累和放電，使得入射電子束偏離正常路徑，更終造成圖像不清晰乃至無法觀察和照相。

塊狀試樣制備

導(dǎo)電性材料:主要是指金屬，一些礦物和半導(dǎo)體材料也具有一定的導(dǎo)電性。這類材料的試樣制備更為簡單。只要使試樣大小不得超過儀器規(guī)定(如試樣直徑更大為φ25mm，更厚不超過20mm等)，然后用雙面膠帶粘在載物盤，再用導(dǎo)電銀漿連通試樣與載物盤(以確保導(dǎo)電良好)，等銀漿干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘，如果銀漿沒干透的話，在蒸金抽直空時將會不斷揮發(fā)出氣體，使得抽真空過程變慢)之后就可放到掃描電鏡中直接進行觀察。

非導(dǎo)電性材料:試樣的制備也比較簡單，基本可以像導(dǎo)電性塊狀材料試樣的制備一樣，但是要注意的是在涂導(dǎo)電銀漿的時候一定要從載物盤一直連到塊狀材料試樣的上表面，因為觀察時候電子束是直接照射在試樣的上表面的。

粉末狀試樣的制備

首先在載物盤上粘上雙面膠帶，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近載物盤圓心部位，然后用洗耳球朝載物盤徑向朝外方向輕吹(注意不可用嘴吹氣，以免唾液粘在試樣上，也不可用了具撥粉末，以免破壞試樣表面形貌)，以使粉末可以均勻分布在膠帶上，也可以把粘結(jié)不牢的粉末吹走(以免污染鏡體)。然后在膠帶邊緣涂上導(dǎo)電銀漿以連接樣品與載物盤，等銀漿干了之后就可以進行更后的蒸金處理。

溶液試樣的制備

對于溶液試樣我們一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上雙面膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把巴溶液小心滴在銅片上，等干了(一般用臺燈近距離照射10分鐘)之后觀察析出來的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以涂導(dǎo)電銀漿和蒸金了。

制樣要求:

樣品尺寸要求:塊狀樣和生物樣，直徑小于26mm，高度小于15mm(樣品中不得含有水分)

粉末樣>0.02g

生物樣品需要提前制好樣，否則不予測試。